高亲水性树脂的优化及应用的论文

高亲水性树脂的优化及应用的论文

高吸水性树脂(Super Absorbent Resin) 是一种功能高分子材料，具有优异的吸水、保水功能，它可吸收自身重量几百倍、上千倍，最高可以达到5000 多倍的水淀粉是一种天然的生物高分子物质，具有生物可降解，来源丰富和廉价等特点，常在共混体系内作为填料来降低聚合物的成本，故成为近年生物可降解性材料研究的重点。本实验利用接枝的方法对淀粉进行改性，选用丙烯酸作为接枝单体，过硫酸钾作为引剂，研究了玉米淀粉与丙烯酸接枝共聚反应，制备出高亲水性复合材料。

1 材料与方法

1.1 实验药品

淀粉、丙烯酸(AA 分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、过硫酸钾(分析纯)、N，N-亚甲基双丙烯酰胺(分析纯)、溴化钾(分析纯)、丙酮(分析纯)。

1.2 实验仪器

电热恒温水浴锅(北京市长风仪器仪表公司)、压片机(DF-4型)、强烈电动搅拌机(JB90-D 型上海标本模型厂制造)、台式干燥箱(202-00A 型北京中兴伟业仪器有限公司)、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR-650 型天津港东科技发展股份有限公司)

1.3 实验制备方法

(1)试验将3.0000g 淀粉及36ml 水加入装有强力电动搅拌器的三口烧瓶中，置于恒温水浴锅中，搅拌、加热至95℃使淀粉糊化，糊化时间为1h。

(2)当糊化完全后，继续在搅拌下冷却至50℃，以便接枝共聚反应。

(3)将30ml 丙烯酸和40ml 氢氧化钠(25%)的中和溶液及3ml过硫酸钾(2%)、1mlN，N-亚甲基双丙烯酰胺(0.9%)加入到糊化淀粉的反应瓶中并不断搅拌，反应时间为3h。

(4)将反应后的产物在70℃条件下干燥。

1.4 测定指标

1.4.1 吸水率

准确称量1.0000g 干燥样品于烧杯中，并加入足量的蒸馏水，等样品完全吸水后用滤纸过滤，滤至无水滴滴漏，再称其质量。吸水率=(吸水后凝胶质量-吸水前样品质量)/吸水前样品质量(g/g)

1.4.2 红外光谱检测

将溴化钾在120℃下干燥3h，称取0.1000g 溴化钾(溴化钾极易吸水)及0.0010g 的样品放于研钵中，在热环境进行研磨30min，将研磨的物质倒入已用丙酮浸洗的模具中，把模具放到压片机上压片。将压片放于傅里叶变换红外光谱仪中进行检测。

2 结果与分析

2.1 糊化时间影响高吸水性树脂吸水率

本组实验的条件为： 3.0000g 淀粉为基准(下同)、36ml 水、30ml丙烯酸、40ml 氢氧化钠(25%)、3ml 过硫酸钾(2%)、1mlN，N-亚甲基双丙烯酰胺(0.9%)、糊化温度95℃、反应温度50℃、反应时间3h 的条件下，改变糊化时间，探究糊化时间对吸水率的`影响。

当糊化时间为30min 时，吸水率为273.1;当糊化时间为40min时，吸水率为366.9;当糊化时间为50min 时，吸水率为463.4，当糊化时间为60min 时，吸水率为521.4，当糊化时间为70min 时，吸水率为493.4;当糊化时间为80min 时，吸水率为457.2.由以上数据可以看出吸水率随着糊化时间的增加先增加后减小，当糊化时间为60min 时达到最大值。这是因为糊化时间短，糊化效果不完全，导致淀粉溶解低，淀粉链上的活性点少，接枝共聚反应不易发生;糊化时间长，易发生一些副反应，导致淀粉与丙烯酸接枝共聚反应效率低，树脂吸水率低。

2.2 产品粒径影响高吸水性树脂吸水率

本组实验的条件为： 3.0000g 玉米淀粉为基准(下同)、36ml 水、30ml 丙烯酸、40ml 氢氧化钠(25%)、3ml 过硫酸钾(2%)、1mlN，N-亚甲基双丙烯酰胺(0.9%)、糊化温度95℃、反应温度50℃、糊化时间1h、反应时间3h 的条件下，改变产品粒径，探究产品粒径对吸水率的影响。

当产品粒径为40 目时，吸水率为347.3：粒径为60 目时，吸水率为475.2;粒径为80 目时，吸水率为567.4;粒径为100 目时，吸水率为504.6;粒径为120 目时，吸水率为453.8;粒径为140 目时吸水率为417.3。由以上数据可看出随着产品粒径的增大，吸水倍数也逐渐增大，粒径为80 目时达到最大值，以后随着粒径的增大吸水倍数反而下降。这是因为产品的吸水率与起表面积有关，产品的表面积越大，高吸水性树脂与水接触的表面就越大，这种状况有利于提高产品的吸水率。但是，如果吸水性树脂干粉的颗粒太细，与水接触时易形成凝胶包裹干粉的现象，水穿透凝胶和干粉吸收凝胶中水分的速度都较慢。

2.3 红外光谱分析

根据不同糊化时间下淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂做红外光谱分析。可以看出在3449cm-1 处出现了-OH 的伸缩振动峰，因淀粉化合物产生缔合现象，-OH 的伸缩振动吸收峰向低波数方向位移，而接枝淀粉中部分-OH 被丙烯酸取代，所以在2927cm-1 出现亚甲基的吸收峰，在3428cm-1 出现的吸收峰变尖锐;在3040cm-1 处有不饱和的-CH 伸缩振动;在1730cm-1 出的吸收峰可知该物质含有羧基-COOH， 1552cm-1 为-COO-的不对称伸缩振动，在2387cm-1 处出现羧酸的缔合-OH 伸缩振动;在1246cm-1 处的振动峰为C-O-C 的吸收峰，证明淀粉上的-OH 和丙烯酸上的双键发生了自由基聚合反应。以上数据显示丙烯酸单体共聚物已成功地接枝于淀粉上，形成了淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂。

3 结果讨论

(1)由红外光谱图表征SAR 吸水性树脂的结构可知，丙烯酸单体成功地接枝于淀粉，形成了淀粉接枝丙烯酸高吸水树脂。

(2)以淀粉、丙烯酸为原料，过硫酸钾为引发剂，N，N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，采取溶液共聚合法可制备出淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂。得出了最佳反应条件：玉米淀粉3.000g，丙烯酸30ml，25%(m%)氢氧化钠40ml， 2%过硫酸钾3ml， 0.9%N，N-亚甲基双丙烯酰胺1ml，糊化时间1h、糊化温度95℃，反应时间3h、反应温度50℃，产品粒径80 目时，所制备的高吸水性树脂的吸水率最高。

(3)该产品具有很好的发展前景，高吸水性树脂，可以在干燥的地区作为农作物的保水材料;还可以做成吸血纸，代替医用药棉;可用作工木建筑工程中的淤泥干操剂;室内空气芳香剂，蔬菜、水果、纸烟的保鲜剂、防霉剂;工业上的油水分离剂、阻燃剂、防水剂、防潮剂、固化剂等。